执业药师药物分析题库:2017年执业药师《药物分析》考点精析：第十四章

第十四章　生物碱类药物

　　本章药物：盐酸麻黄碱、硫酸阿托品、盐酸吗啡、硫酸奎宁、磷酸可待因

　　结构特点：盐酸、芳环侧链氨基醇、硫酸、吗啡酚羟基、有机胺、光学活性

　　鉴别

　　盐酸麻黄碱

　　比旋度

　　双缩脲反应：硫酸铜+氢氧化钠-蓝紫色，加乙醚-醚层紫红，水层蓝色

　　红外：O-H，C-O，C=C

　　氯化物反应

　　硫酸阿托品

　　Vitali反应(专属反应)：发烟硝酸-黄色残渣，乙醇，氢氧化钾-深紫色

　　硫酸盐反应

　　氯化钡-硫酸钡白色沉淀，不溶于盐酸和硝酸

　　醋酸铅-硫酸铅白色沉淀，在醋酸铵或氢氧化钠中溶解

　　红外光谱

　　盐酸吗啡

　　甲醛-硫酸试液反应(Marquis)：甲醛-硫酸试液-紫堇色

　　钼硫酸试液反应(专属反应)：钼硫酸-紫色-蓝色-棕绿色

　　铁氰化钾试液反应：铁氰化钾试液-蓝绿色(普鲁士蓝)(区别可待因)

　　红外：O-H、C=C、C-O

　　氯化物反应

　　磷酸可待因

　　衍生物熔点

　　氨试液反应(与吗啡区别)：氨试液，不得有沉淀

　　亚硒酸反应：白瓷板，亚硒酸的硫酸溶液，显绿色，渐变蓝色

　　红外：同“吗啡”

　　硫酸奎宁

　　比旋度

　　稀硫酸产生荧光：稀硫酸，蓝色荧光

　　绿奎宁反应(专属反应)：溴试液，氨试液-翠绿色

　　硫酸盐的鉴别

　　红外光谱法

　　检查

　　盐酸麻黄碱

　　酸碱度：甲基红指示剂，0.10ml硫酸滴定液应显红色或0.10ml氢氧化钠滴定液应先黄色

　　有关物质：HPLC

　　硫酸阿托品

　　莨菪碱：旋光度法控制

　　有关物质：反相离子对(庚烷磺酸钠)高效液相色谱法

　　盐酸吗啡

　　阿扑吗啡

　　罂粟酸

　　有关物质：高效液相色谱法，对照品盐酸吗啡

　　硫酸奎宁

　　三氯甲烷-乙醇中不溶物：重量法

　　其他金鸡纳碱：薄层色谱法，自身稀释对照

　　含量测定

　　盐酸麻黄碱

　　非水滴定法：冰醋酸溶剂，醋酸汞，结晶紫，高氯酸滴定至翠绿色

　　注射液：高效液相色谱法

　　硫酸阿托品

　　非水滴定法：溶剂：冰醋酸+醋酐;结晶紫，高氯酸滴定至蓝色，反应比=1:1

　　片剂、注射液：紫外-可见分光光度法

　　离子对比色法：三氯甲烷，溴甲酚绿，提取，420nm测定三氯甲烷层的吸光度

　　盐酸吗啡

　　非水滴定法：冰醋酸、结晶紫、绿色

　　片剂：紫外分光光度法，对照法，对照品吗啡

　　磷酸可待因

　　非水滴定法

　　片剂：高效液相色谱法

　　注射剂：蒸干后同原料测定

　　糖浆：提取碱量法：氢氧化钠，三氯甲烷提取，定过量硫酸滴定液，氢氧化钠滴定液

　　硫酸奎宁

　　非水滴定法：硫酸奎宁：高氯酸=1:3，溶剂：冰醋酸+醋酐，结晶紫，蓝绿色

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