腐殖酸的测定 腐殖酸类肥料的原料及成品中 腐殖酸含量的测定 一、原料腐殖酸总量的测定 (一)试剂的配制 1、焦磷酸钠碱性溶液 称取44.6g焦磷酸钠和4g氢氧化钠溶于1升蒸馏水中。 2、1,氢氧化钠 称取10.0g氢氧化钠,溶于1升蒸馏水中。 3、浓硫酸:HSO(AR)原装 24 4、重铬酸钾(0.8M 1/6 KCrO) 27 称取3.923g重铬酸钾(AR)于100ml容量瓶中,溶解并定容。 5、0.5,――C标溶液 称取1.376g葡萄糖(AR)于100ml容量瓶中后加1ml浓硫酸,定容,浓度为5mg/L (二)测定步骤 1、待测液的制备 精确称取过0.25筛的风干或烘干的样品1.0g ,放入250ml三角瓶,加焦磷酸钠溶液 100ml ,摇匀,加盖小漏斗,放入沸水浴中30分钟,摇动几次,取出冷却后转入250ml 容量瓶中,并用蒸馏水冲洗3次,溶液也转入容量瓶,定容为待测液。 2、总腐殖酸含量的测定 取三个50ml高脚烧杯,自左至右1号加入3ml水,2号加入3ml 0.5,――C标准 溶液,3号加入3ml待测液,然后分别加入10ml重铬酸钾,再加入10ml浓硫酸,并不 断摇动,然后分别加入10ml水,停20分钟,待用。 分别吸取15ml于50ml容量瓶中,定容后即可测定。 3、计算: 总腐殖酸(,),测量值×83.3×K 注:草炭K=0.230、褐煤K=0.208、风化煤K,0.199 (三)原料中腐殖酸游离量测定 待测液的制备:用1,氢氧化钠代替焦磷酸钠浸提液,其余步骤与总量测定相同,计算 公式 用总腐殖酸测定公式 结合腐殖酸,腐殖酸总量,腐殖酸游离量 100 烘干腐殖酸(,),H?―――― 100,Y H――风干样腐殖酸含量(,) Y――风干样含水量 腐殖酸含量(,) 允许平行误差(,) 大于50 3.0 25――50 1.5 10――25 0.8 小于10 0.3 二、腐殖酸类肥料原料中水分的测定 精确称取样品2.0,2.5克,放入已知恒重的称量瓶中,置于102,105?(褐煤或风化煤)或70,80?(草炭)烘烤2小时,冷却称重,然后再烘1小时,冷却称重,直至恒重为止。 W-W 12 水分(,),-----------×100 W-W 2 W―――烘干前样重,瓶重(克) 1 W―――烘干后样重,瓶重(克) 2 W ―――瓶重(克) 三、腐殖酸类肥料中水分和腐殖酸含量的测定 (一)水分测定 烘烤温度控制在70,80? ,其它步骤同原料水分。 (二)腐殖酸含量的测定 1、固体产品腐殖酸含量的测定: 精确称取样品1.0克,倒入200ml烧瓶中,加入1,氢氧化钠溶解,不溶时加热溶解, 溶解后过滤,转入250ml容量瓶中,滤纸上的残渣用1,氢氧化钠洗至无色为止,最后 用蒸馏水定容,以后操作和计算同原料腐殖酸的相同 2、液体产品腐殖酸的测定 用移液管吸取10ml ,放入铺有致密滤纸的漏斗中进行过滤,滤后,用1,氢氧化钠洗 滤纸至无色,将滤液及洗液一并转入250ml容量瓶中,用蒸馏水定容,此液为待测液, 测定时吸3ml于100ml烧杯中,以后测定同原料中腐殖酸游离量测定。 腐殖酸(,),测量值×83.3×K 注:草炭K=0.230、褐煤K=0.208、风化煤K=0.199 本文来源:https://www.wddqw.com/doc/8b270066cb50ad02de80d4d8d15abe23482f03e3.html