2017执业药师《药剂学》章节试题:2017执业药师《药物分析》章节复习:第四章(第3节)

第三节 氧化还原滴定法

　　一、碘量法

　　以碘为氧化剂，或以碘化物作为还原剂进行滴定的方法。

　　(一)基本原理

　　1.直接碘量法：用碘滴定液直接滴定，用于测定具有较强还原性的药物。只能在酸性、中性或弱碱性溶液中进行。用淀粉指示剂指示终点。

　　2.剩余碘量法：在供试品中加入定量过量碘滴定液，待I2与测定组分反应完全后用硫代硫酸钠滴定剩余的碘，根据与药物作用的碘量计算药物含量。

　　需作空白实验，淀粉指示剂在近终点时加入。

　　3.置换碘量法：用于强氧化剂的测定。在供试品中加入碘化钾，氧化剂将其氧化成碘，用用硫代硫酸钠滴定。

　　需作空白实验。

　　(二)滴定液配制

　　1.碘滴定液：碘与碘化钾共同配制，以基准三氧化二砷标定。加入大量KI增加碘的溶解度，降低碘的挥发性;加入盐酸去除碘酸盐杂质，防止发生自身氧化还原反应。

　　2.硫代硫酸钠滴定液：新沸冷水配制，加少量无水碳酸钠作稳定剂，采用置换碘量法标定。加少量碳酸钠使溶液呈弱碱性，抑制细菌生长，防止硫代硫酸钠分解。

　　二、铈量法

　　(一)基本原理

　　应用硫酸铈作为滴定剂，要求在酸性溶液中进行。

　　滴定无色样品时可利用Ce4+本身黄色指示终点，但灵敏度不高;使用邻二氮菲指示剂时，要求测定组分还原性比指示剂强。

　　(二)滴定液配制

　　硫酸铈滴定液用基准三氧化二砷标定。

　　标定时加NaOH为了使As2O3溶解，加过量盐酸中和NaOH并使溶液呈酸性，加一氯化碘起催化作用，加快反应速度。

　　(三)应用

　　不受制剂中淀粉、糖类的干扰，适合片剂、糖桨剂等

　　三、亚硝酸钠滴定法

　　亚硝酸钠在盐酸存在条件下与具有芳伯氨基化合物发生重氮化反应，定量生成重氮盐。

　　滴定条件：

　　(1) 过量盐酸：加快反应速度，重氮盐在酸性条件下稳定，防止偶氮化合物形成;酸度过高会阻碍芳伯氨基游离

　　(2) 室温(10℃～30℃)条件：温度过高使亚硝酸逸失，过低反应速度太慢

　　(3) 滴定时加入KBr作为催化剂

　　(4) 滴定方式：开始时滴定管尖端插入液面下，在搅拌下迅速加入，避免亚硝酸损失。近终点时滴定管提出液面，淋洗、缓慢滴定。

　　(5) 终点指示法：永停滴定法

　　亚硝酸钠滴定液使用基准对氨基苯磺酸标定。
【A型题】

　　1测定药物熔点，若药物熔点在80℃以下，传温液应选用

　　A水 B硅油　　C液状石蜡 D乙醇　　E右旋糖酐

　　参考答案A

　　2旋光度测定所用光源是

　　A氢灯 B汞灯　　C钠光D线 D254nm　　E365nm

　　参考答案C

　　3测定旋光度时配制溶液与测定应调节温度至

　　A10℃ B20℃±0.5℃　C25℃±0.1℃ D室温　E30℃

　　参考答案B

　　4折光率的表示符号

　　A α Β [α]　C n D ntD　E [η]

　　参考答案D

　　5炽灼残渣检查法属于

　　A重量分析法

　　B萃取重量分析法

　　C直接挥发重量法

　　D间接重量分析法

　　E沉淀重量分析法

　　参考答案C

　　6非水滴定法滴定碱时常用滴定剂

　　A三氯醋酸 B高碘酸　C高氯酸 D甲醇钠　E冰醋酸

　　参考答案C

　　7若滴定误差要求小于0.1%，判断弱酸能否准确滴定的界限是

　　A Ka<10-8 B Ka>10-7

　　C KaC>10-8 D KbC>10-8

　　E Ka1C参考答案C

　　8标定滴定液准确浓度时需用

　　A对照品 B标准品

　　C纯净物质 D基准物质

　　E基质

　　参考答案D

　　9采用电位法测定溶液pH值时，指示电极是

　　A玻璃电极 B饱和甘汞电极

　　C铝电极 D银电极

　　E氢醌电极

　　参考答案A

　　10用已知pH值的标准缓冲液校正pH计的目的是

　　A消除玻璃电极常数K’’的影响

　　B消除温度影响

　　C消除SCE影响

　　D使0.059V相当于1个pH单位

　　E定位pH值

　　参考答案A

　　11测定pH值比较高的样品时应注意

　　A误差 B钠差

　　C碱误差 酸误差

　　E方法误差

　　参考答案C

　　【B型题】

　　A铬酸钾指示剂

　　B硫酸铁铵指示剂

　　C荧光黄指示剂

　　D铬黑T指示剂

　　E结晶紫指示剂

　　1非水滴定法测定弱碱性药物

　　2配位滴定法测定硫酸镁含量

　　3铬酸钾法测定氯化钠含量

　　4吸附指示剂法测定氯化钾含量

　　参考答案1E 2D 3A 4C

　　A溴化钾固体

　　B醋酸汞试液

　　C糊精

　　D邻苯二甲酸二丁酯

　　E氨试液

　　5NaNO2滴定法需加入

　　6吸附指示剂法测定卤酸盐时应加入

　　7铁铵矾指示剂法测定时应加入

　　8非水碱量法测定生物碱卤酸盐应加入

　　参考答案5A 6C 7D 8B

　　【X型题】

　　1NaNO2滴定法中加入盐酸使成酸性，其作用是

　　A加快重氮化反应速度

　　B使重氮盐稳定

　　C防止偶氮化合物形成

　　D防止弱酸盐干扰

　　E使终点灵敏

　　参考答案ABC

　　2非水滴定法所用非水溶剂的作用有

　　A加速反应速度

　　B使终点容易判断

　　C增加有机化合物溶解度

　　D增强有机弱酸(碱)的酸(碱)度

　　E使反应定量完成

　　参考答案CD

　　3铬酸钾指示剂法不适于测定

　　A Cl- B I-

　　C SCN- D Br-

　　参考答案BC

　　4吸附指示剂法选用指示剂原则

　　A指示剂被吸附前后有明显颜色变化

　　B胶体颗粒对指示剂阴离子的吸附力应略小于对被测离子吸附力

　　C应随溶液pH值变化而变色

　　D必须易溶于水

　　E其酸式体和碱式体颜色不同

　　参考答案AB

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